實(shí)驗(yàn)室玻璃精餾純化裝置是化學(xué)合成、溶劑回收與高純物質(zhì)制備中的核心分離工具，其通過汽化與冷凝的循環(huán)過程，依據(jù)混合物中各組分沸點(diǎn)差異實(shí)現(xiàn)高效分離。
實(shí)驗(yàn)室玻璃精餾純化裝置的操作看似簡單，實(shí)則對細(xì)節(jié)要求高。掌握規(guī)范、安全的使用方法，是確保分離效果、實(shí)驗(yàn)安全與設(shè)備壽命的關(guān)鍵。
第一步：裝置搭建與氣密性檢查
根據(jù)分離需求選擇合適組件（蒸餾燒瓶、分餾柱、冷凝器等），使用鐵架臺(tái)與萬能夾穩(wěn)固固定。所有磨口連接處涂抹少量真空脂，確保密封良好。對于減壓蒸餾，連接緩沖瓶、壓力計(jì)與真空泵。搭建完成后，進(jìn)行氣密性測試：關(guān)閉系統(tǒng)，抽真空或加壓，觀察壓力是否穩(wěn)定，確認(rèn)無泄漏。
第二步：物料加入與防暴沸措施
將待分離液體加入蒸餾燒瓶，液量不超過瓶體容積的2/3，防止暴沸時(shí)沖料。加入1-2粒沸石或磁力攪拌子，提供汽化中心，防止過熱暴沸。若中途停止加熱后需重新蒸餾，必須待液體冷卻后補(bǔ)加新沸石。
第三步：冷卻水與加熱系統(tǒng)啟動(dòng)
先開啟冷凝器冷卻水，確保水流暢通（下進(jìn)上出），再啟動(dòng)加熱裝置。嚴(yán)禁先加熱后通水，防止蒸汽未冷凝而逸出。調(diào)整冷卻水流量，使餾出液呈滴狀而非細(xì)流。
第四步：加熱與溫度控制
采用可調(diào)溫加熱套或油浴，緩慢升溫，避免局部過熱。密切觀察蒸餾頭溫度計(jì)讀數(shù)，當(dāng)蒸汽到達(dá)溫度計(jì) bulb 時(shí)，記錄初餾點(diǎn)。根據(jù)目標(biāo)組分沸點(diǎn)，控制加熱功率，使餾出速度穩(wěn)定（通常1-2滴/秒）。
第五步：餾分收集與切換
使用多個(gè)接收瓶，根據(jù)溫度范圍切換收集不同餾分。例如，先收集前餾分（低沸點(diǎn)雜質(zhì)），再收集目標(biāo)組分，最后殘留高沸點(diǎn)物。對于沸點(diǎn)相近組分，可使用分餾柱提高分離效率。
第六步：減壓蒸餾操作（如適用）
在系統(tǒng)密閉后啟動(dòng)真空泵，緩慢降壓至目標(biāo)真空度。待壓力穩(wěn)定后開始加熱。蒸餾過程中保持真空度恒定。結(jié)束時(shí)，先停止加熱，待體系冷卻后，再緩慢通入惰性氣體解除真空，防止倒吸。
第七步：結(jié)束操作與裝置拆卸
目標(biāo)餾分收集完畢后，停止加熱。待燒瓶內(nèi)液體冷卻至室溫后，再關(guān)閉冷卻水。拆卸時(shí)從上至下依次取下部件，避免用力過猛導(dǎo)致玻璃破裂。
